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1前言

黑涼粉是選用大自然草本植物仙草（涼粉草）以先進(jìn)工藝提煉取液精制而成，具有仙草固有香味及清涼本性，清熱消暑，風(fēng)味清香，是傳統(tǒng)風(fēng)味純天然黑色食品。 黑涼粉中含豐富的果膠和纖維素，是種老少皆宜，家庭、旅游的清涼綠色食品。《GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對黑涼粉樣品進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將黑涼粉樣品，烘干后粉碎備用

3.2預(yù)消解

精確稱取樣品0.5g（精確至0.1mg）左右，置于消解罐底部，加8mL硝酸，放在趕酸器上150℃預(yù)消解15min。

3.3 微波消解

預(yù)消解結(jié)束后，將消解罐取下冷卻至室溫，補(bǔ)加2mL過氧化氫，靜置10min左右，觀察反應(yīng)狀況，若無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照以下參數(shù)微波消解：

3.4趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.5 配制標(biāo)液

3.5.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。

3.5.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.6標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2.0mA。

3.7升溫程序

黑涼粉樣品中鉛含量為1.013μg/g，測量結(jié)果的RSD=3.89%，表明重復(fù)性較好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定

注意事項(xiàng)

樣品要自然風(fēng)干，去除水分。在100℃左右樣品會有較劇烈的反應(yīng)，需要進(jìn)行預(yù)消解。