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1前言  

蟲白蠟，中藥名，為介殼蟲科昆蟲白蠟蟲的雄蟲群棲于木犀科植物白蠟樹.、女貞、或女貞屬他種植物枝干上分泌的蠟，經(jīng)精制而成。常作為賦形劑，制丸、片的潤(rùn)滑劑。通常8-9月間為采蠟期，清晨用利刀將包有蠟質(zhì)的樹枝切下，放入沸水鍋中煮之，蟲體下沉，蠟質(zhì)溶化而浮于水面，冷后凝結(jié)成塊。取出后再加水加熱熔化，過濾后凝固即成。呈塊狀，白色或類白色。表面平滑，或稍有皺紋，具光澤。體輕，質(zhì)硬而稍脆，搓捻則粉碎。斷面呈條狀或顆粒狀。在我國(guó)主要產(chǎn)于湖南、四川、貴州、云南等地。我們選擇一種蟲白蠟樣品進(jìn)行微波消解，尋找合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)重金屬元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解溫度的選擇

稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，轉(zhuǎn)移定容后，樣品未完全溶解。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，轉(zhuǎn)移定容后，消解液澄清透明。

3.3取樣量的選擇

重新稱取蟲白蠟樣品0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，8mL硝酸和1mL過氧化氫，按照表二的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最大壓力2.0MPa，樣品仍可完全溶解。樣品的最大取樣量在0.3g左右，繼續(xù)增大取樣量，需要添加預(yù)處理步驟。

4結(jié)果  

蟲白蠟樣品可完全消解，采用硝酸+過氧化氫的酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度200℃保溫30min左右，實(shí)驗(yàn)選擇的蟲白蠟樣品最大取樣量在0.3g左右。