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微波消解聚胞苷酸
2020-10-08
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1前言

聚胞苷酸是人工合成的核苷酸二聚物,可用于治療慢性乙型肝炎、流行性出血熱、流行性乙型腦炎、病毒性角膜炎、帶狀皰疹、各種疣類(lèi)和呼吸道感染等疾病。為了檢測(cè)聚胞苷酸中的無(wú)機(jī)元素含量,采用微波消解的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,該方法速度快、空白低、污染小,有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種無(wú)機(jī)元素快速有效測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一),


2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解方法

聚胞苷酸樣品需要添加具有氧化性的試劑來(lái)進(jìn)行消解,硝酸具有很強(qiáng)的酸性及氧化性,因此我們首先選用硝酸來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

稱(chēng)取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時(shí)間/min

保溫時(shí)間/min

1

200

3

15

20

2

200

3

0.5

10

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi),趕酸稀釋后,消解液澄清透明。

3.2取樣量

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),聚胞苷酸樣品最大取樣量為0.25g,如果要增大取樣量,需添加預(yù)處理步驟,且最大取樣量不得超過(guò)0.4g。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的聚胞苷酸樣品,取樣量在0.25g以內(nèi),采用硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 預(yù)處理是在添加樣品與硝酸后,將消解罐放置在趕酸器上低溫加熱,使樣品初步分解的過(guò)程。

2. 樣品反應(yīng)壓力較高,在滿足實(shí)驗(yàn)需求的前提下,盡量選擇低取樣量。

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