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1前言

鈰鋯氧化物固溶體由于具有優(yōu)良的儲氧、釋放氧的功能而在汽車尾氣三效催化劑中得到廣泛應(yīng)用。制備鈰鋯氧化物固溶體的方法主要有共沉淀法、反相微乳法和溶膠-凝膠法，還有一些其他制備方法。不同方法各有優(yōu)缺點(diǎn),對所得固溶體的純度、比表面積、晶粒度、氧化還原能力都有影響。我們選擇一種鈰鋯樣品，采用微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

鹽酸(37%)，硫酸（98%），氟硼酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

精確稱取鈰鋯樣品約0.05g（精確至0.1mg），加入6mL硫酸，緩慢加入6mL鹽酸，靜置10min左右再補(bǔ)加6mL氟硼酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的鈰鋯樣品取樣量為0.05g，采用硫酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃，保溫1h左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。

鹽酸與硫酸混合時(shí)，會產(chǎn)生大量熱量，同時(shí)揮發(fā)出大量氯化氫氣體，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)緩慢添加試劑，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。