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一、前言

氮化硼是由氮原子和硼原子所構(gòu)成的晶體。由于氮化硼熱穩(wěn)定性和耐磨性好以及化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，可用作溫度傳感器套，制造高溫物件，如火箭、燃燒室內(nèi)襯和等離子體噴射爐材料?？勺鞲邷貪?rùn)滑劑、脫模劑、高頻絕緣材料和半導(dǎo)體的固相摻雜材料等。六方氮化硼轉(zhuǎn)化立方體，粉狀可轉(zhuǎn)化纖維狀，使其用途更加廣泛，可用作超硬材料，用于電絕緣器、天線窗、防護(hù)服、重返大氣層的降落傘以及火箭噴管鼻錐等。為檢測(cè)氮化硼中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取氮化硼樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至塑料杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的氮化硼樣品，取樣量為0.1g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)中添加了大量氫氟酸，后續(xù)需要進(jìn)行趕酸處理，將氫氟酸除盡后再上機(jī)進(jìn)行檢測(cè)，防止腐蝕玻璃器皿和對(duì)結(jié)果造成影響。