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TANK微波消解儀:微波消解腐植酸
2023-06-11
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一、前言

腐植酸是自然界中廣泛存在的大分子有機(jī)物質(zhì),廣泛應(yīng)用于農(nóng)、林、牧、石油、化工、建材、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域。尤其是現(xiàn)在提倡生態(tài)農(nóng)業(yè)建設(shè)、無(wú)公害農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、綠色食品、無(wú)污染環(huán)保等,更使"腐植酸"備受推崇。事實(shí)證明,人類(lèi)的生活和生存離不開(kāi)腐植酸。為檢測(cè)腐植酸中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),過(guò)氧化氫(30%)

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱(chēng)取腐植酸樣品0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補(bǔ)加2mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

1

150

5

2

180

5

3

190

20

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋?zhuān)庖撼吻逋该?,樣品可完全溶解?/span>

、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的腐植酸樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸預(yù)處理后補(bǔ)加一定量的硝酸和過(guò)氧化氫,最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃,保溫20min左右,即可完全溶解。

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